XRD（X射线衍射）图谱是通过X射线与晶体材料相互作用产生的衍射现象所得到的图谱，用于分析材料的晶体结构、相组成及其他物理性质。以下是详细的解释：
1. 什么是XRD图谱？
定义：
XRD图谱是以衍射角（2θ）为横轴、衍射强度（Intensity）为纵轴的图形，显示材料在X射线照射下不同角度的衍射峰。
原理：
基于布拉格方程 ( nλ = 2d \sinθ )，其中：
( n )：衍射级数（整数）
( λ )：X射线波长
( d )：晶面间距
( θ )：入射角与晶面的夹角
当X射线波长与晶面间距满足上述关系时，发生相干衍射，形成峰。
2. 使用什么仪器测量？
仪器名称：X射线衍射仪（XRD Spectrometer）
主要组成部分：
X射线源：常用铜靶（Cu Kα辐射，波长约1.54 Å）。
样品台：放置粉末或块状样品，可旋转以改变入射角。
测角仪：控制入射角（θ）和检测器角度（2θ）。
检测器：记录衍射强度（如闪烁计数器或阵列探测器）。
样品要求：
需为多晶或粉末样品（单晶需特殊处理）。
非晶材料因无长程有序结构，XRD图谱仅显示宽峰或无峰。
3. XRD图谱的主要用途
（1）物相鉴定（定性分析）
比对标准图谱：
通过数据库（如ICDD PDF卡片）比对峰的位置和强度，确定材料成分（如石英、方解石等）。
示例：
若未知样品的峰与Al₂O₃的标准峰匹配，则判定为氧化铝。
（2）晶体结构分析
晶面指数标定：
根据峰的位置计算晶面间距（( d )），结合布拉格方程确定晶面指数（hkl）。
晶胞参数计算：
通过多组（hkl）对应的( d )值，计算晶胞参数（如立方晶系的晶格常数( a )）。
（3）晶粒大小与微观应变
谢乐公式（Scherrer Equation）：
( D = \frac{Kλ}{β \cosθ} )
( D )：晶粒尺寸
( β )：衍射峰半高宽（需扣除仪器宽化）
( K )：形状因子（通常取0.89）
应用：
窄峰表示大晶粒或低应变，宽峰可能为小晶粒或高缺陷。
（4）结晶度分析
非晶与结晶相区分：
结晶材料显示尖锐峰，非晶材料为宽峰。
结晶度 ( = \frac{\text{结晶峰面积}}{\text{总峰面积}} \times 100% )。
（5）应力与织构分析
残余应力测量：
通过峰位的微小偏移计算晶格应变，进而推导材料内部应力。
织构（择优取向）：
若样品存在取向，特定（hkl）峰强度异常高。
4. 实际应用场景
材料科学：
合金相分析、陶瓷晶体结构确认、催化剂活性位点研究。
地质与矿物学：
岩石矿物成分鉴定（如区分石英与长石）。
制药行业：
药物多晶型分析（不同晶型可能影响药效）。
纳米材料：
纳米颗粒尺寸估算（谢乐公式）。
5. 操作步骤示例
样品制备：
粉末样品需研磨至微米级，均匀铺于样品架。
块状样品需表面平整。
仪器设置：
选择X射线源（如Cu靶，波长1.54 Å）。
设定扫描范围（如10°–80° 2θ），步长0.02°。
数据采集：
启动扫描，检测器记录各角度下的衍射强度。
数据分析：
使用软件（如JADE、HighScore）进行峰标定、晶胞参数计算、物相匹配等。
6. 注意事项
样品污染：避免手指油脂污染（需戴手套操作）。
仪器校准：定期用标准样品（如硅粉）校准角度和强度。
非晶材料限制：XRD不适用于完全非晶的材料（需结合其他技术如XPS、Raman）。
总结
XRD图谱是揭示材料晶体结构的“指纹”，通过X射线衍射仪测量，广泛用于物相鉴定、结构分析、晶粒尺寸测定等领域。作为初学者，掌握布拉格方程和基本分析方法，结合实验操作，是理解材料科学的重要工具。